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    液相自動進樣器的操作調節方法
    點擊次數:76 發布時間:2018-08-25

         液相自動進樣器的故障容易被發現,有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的液相自動進樣器代替,如排除了故障,說明液相自動進樣器有了問題。不同廠商的液相自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊。  
        除液相自動進樣器機械、控制系統可能出現故障外,在操作及方法學方面也可能出現相應的問題,這里主要根據液相自動進樣器的設計特點,對試驗過程中可能出現的問題進行說明。  
    一、滯后體積  
        高效液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。通常的HPLC系統中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。  
        滯后體積中較重要的部分為液相自動進樣器的定量環體積。只有定量環體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環,減小滯后體積。  
    二、樣品瓶過滿  
        如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響分析工作的正常進行。  
        有些液相自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。  
    三、進針深度的調節  
        樣品量足夠多時,不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言,進針深度的調節問題將較為突出。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以較大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有限時,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導致針尖阻塞。如果進針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。  
        對于進針深度的調節,一般采用機械或電動的方法,目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設置。無論采用哪種方法,實驗之前都必須認真調節,更換樣品瓶類型時還需要重新調整。
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